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銀合金首飾 銀含量的測定 溴化鉀容量法(電位滴定法)
來源: KEM China   發布時間: 2016-03-11 19:36   2076 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB/T 17832-2008 銀合金首飾 銀含量的測定 溴化鉀容量法(電位滴定法)


GB/T 17832-2008 銀合金首飾 銀含量的測定 溴化鉀容量法(電位滴定法)

范圍
本標準規定了采用溴化鉀容量法(電位滴定法)測定銀合金首飾中的銀含量。
本標準適用于銀含量800‰~999‰的銀合金首飾、工藝品及其材料。
本標準被 GB 11887 指定為銀首飾中銀含量測定的仲裁方法。
注: 銀含金中可以含有銅、鋅、鎘和鈀,這些元素除鈀必須在滴定前先沉淀分離外,其余元素的存在不會干擾本測定方法。

方法原理
將樣品溶解在稀硝酸中,采用預先標定過的溴化鉀溶液,滴定樣品溶液來測定其中的銀含量,并用電位計指示終點。
注: 本標準中滴定終點的判定方法參見 GB/T 9725。

試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
硝酸(1+2),不含氯離子。
溴化鉀標準溶液,c(KBr)=0.1mol/L: 將11.90g在105°下干燥過的溴化鉀溶于水中,并稀釋到1L。
丁二酮肟乙醇溶液: 將10g丁二酮肟晶體溶解于1000mL乙 醇中。
銀,純度不小于999.9‰。

儀器設備
常用實驗室儀器和以下儀器設備。
分析天平,感量為0.01mg,精度等級二級。
電動活塞式滴定管,與電位計或自動滴定儀連接,接近滴定終點時可控制滴定液的增量為0.05mL。
酸度計或電位計,具有0.02pH單位或2mV精確度的儀器。
酸式滴定管,50mL,精度為0.1mL。
1kW可調溫電爐或其他可控溫的加熱設備。
銀電極。
雙鹽橋式甘汞電極。
電磁攪拌器。

方法步驟
稱樣量
用于滴定的標準銀及試樣,其稱樣量應在300mg~500mg之間,稱量準確度為0.01mg。
溴化鉀標準溶液的標定
標準銀的準備
同時稱量三份標準銀的樣品,每份銀在300mg~500mg之間,稱量準確度為0.01mg,并將其分別置于三個玻璃燒杯中,每個燒杯中分別加入硝酸5mL,于電爐上逐漸加熱使銀全部溶解,繼續加熱至氮氧化物完全揮發為止。冷卻,分別用去離子水100mL稀釋,待用。
注: 標準銀的稱樣量應介于試樣稱樣量±20mg范圍內。
標準銀溶液的滴定
用滴定管連續滴入待標定的溴化鉀標準溶液,使連續攪拌的標準銀溶液中大約有95%的銀產生沉淀,按照這種方式繼續滴定溶液中剩余的銀,到達終點后再滴入溴化鉀標準溶液0.5mL。
注: 終點判定見 GB/T 9725。為提高滴定精度,可采用微量滴定管或自動滴定裝置。
溴化鉀滴定度的計算
滴定終點的計算見 GB/T 9725。
溴化鉀標準溶液的滴定度用F 表示, 按式(1)計算:

式中:
F ——溴化鉀標準溶液的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
——標準銀的質量,單位為毫克(mg);
V ——到達滴定終點時消耗溴化鉀標準溶液的體積,單位為毫升(mL)。
滴定度對于濃度大于0.05%的溶液來說是相同的, 這就是說F 的值可以連續地用于計算之中,并可達到最大的準確度。溴化鉀標準溶液的滴定度在試樣分析之前就可以直接測定。
測試
試樣溶液的準備
稱量三份試樣,每份試樣在300mg~500mg之間,稱量準確度為0.01mg,隨后轉移到三個玻璃燒杯中,每個燒杯中分別加入硝酸5mL,于電爐上逐漸加熱使樣品全部溶解, 繼續加熱至氮氧化物完全揮發為止。冷卻,分別用去離子水100mL稀釋。如樣品中含有鈀時,需加入丁二酮肟乙醇溶液10mL~15mL,使鈀以沉淀形式析出。
試樣溶液的滴定
測試過程及終點判定完全按照標準銀溶液的滴定進行。測試前可預先測得銀含量的近似值。測試過程應特別注意終點附近溴化鉀標準溶液的體積。

結果的表示
計算方法
試樣中的銀的質量mAg按式(2)計算:

式中:
mAg一一試樣中銀的質景,單位為毫克(mg);
F    一一溴化鉀標準溶液的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
Vs  一一滴定試樣時到達滴定終點所消耗溴化鉀標準溶液的體積,單位為毫升(mL)。
試樣中銀的含量WAg按式(3)計算,以千分數來表示。

式中:
mAg一一試樣中銀的質量,單位為毫克(mg);
ms   一一試樣的質量,單位為毫克(mg)。
計算結果保留到個位。
重現性
重復性試驗造成的結果偏差應小于1‰。如果偏差大于這個值,試驗應重做。


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